1. 毕业设计(论文)主要内容:
1、查阅不少于15篇的相关资料,其中英文文献不少于5篇,完成开题报告。
2、以硫氰酸钾和氯甲酸乙酯为原料合成异硫氰基碳酸乙酯;异硫氰基碳酸乙酯与2,5-二甲氧基嘧啶-4-胺反应制得[(2,5-二甲氧基嘧啶-4-)氨基]硫代羰基氨基甲酸乙酯;所得产物与盐酸羟胺和碱反应,得[(2,5-二甲氧基嘧啶-4-)氨基](羟基亚氨基)甲基氨基甲酸乙酯,无需分离直接加热合环,生成目标产物2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶。合成目标产品并确定最佳反应条件。
3、对各步产物进行纯化和表征,并对步反应条件和影响因素进行分析。
2. 毕业设计(论文)主要任务及要求
2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶是制备新型除草剂五氟磺草胺的关键原料,本研究以硫氰酸钾、氯甲酸乙酯和2,5-二甲氧基嘧啶-4-胺、盐酸羟胺等为原料分三步合成2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶。
考察反应时间、温度、溶剂、不同的反应试剂和催化剂等因素对反应的影响;对各步工艺条件进行优化,获得最佳条件下的收率和纯度。
对各步产物用GC,NMR,HPLC等检测方法进行分析和表征。
3. 毕业设计(论文)完成任务的计划与安排
第1周:查阅相关文献资料,明确研究内容,确定实验方案,完成开题报告。
第2-3周:确定2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶的合成路线。
第4-8周:进行2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶各步的合成实验。
4. 主要参考文献
[1]顾林玲.三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺.[J]现代农药,2015,14(2):46~51;
[2]曹巍,孙克,张敏恒.五氟磺草胺合成方法评述.[J].农药,2013,52,(9):694-697;
[3]YichaoMa,Jinsheng Ga, Synthesis,Crystal Structure and Herbicidal Activity of a Seriesof [1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine-2-sulfonamide Compounds.[J].Heterocycles,2016,92(5):829-843;
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