1. 毕业设计(论文)主要内容:
1、查阅不少于15篇的相关资料,其中英文文献不少于5篇,完成开题报告。
2、以2,3-二氯三氟甲苯为初始原料,与巯基化试剂反应制得2-三氟甲基-6-氯苯硫醚;再与2,2-二氟乙醇反应制得2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯硫醚;最后将反应物用氯气氧化制得目标产物2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯,确定各步最佳反应条件。
3、对各步产物进行纯化和表征,并对步反应条件和影响因素进行分析。
2. 毕业设计(论文)主要任务及要求
2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯是制备新型除草剂五氟磺草胺的关键原料,本研究以2,3-二氯三氟甲苯为初始原料,与巯基化试剂反应制得2-三氟甲基-6-氯苯硫醚;再与2,2-二氟乙醇反应制得2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯硫醚;最后将反应物用氯气氧化制得目标产物2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯。考察反应时间、温度、溶剂、不同的反应试剂和催化剂等因素对反应的影响;对各步工艺条件进行优化,获得最佳条件下的收率和纯度。对各步产物用GC,NMR,HPLC等检测方法进行分析和表征。
3. 毕业设计(论文)完成任务的计划与安排
第1周:查阅相关文献资料,明确研究内容,确定实验方案,完成开题报告。
第2-3周:确定2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成路线。
第4-8周:进行2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯各步的合成实验。
4. 主要参考文献
[1]顾林玲.三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺.[J]现代农药,2015,14(2):46~51;
[2]曹巍,孙克,张敏恒.五氟磺草胺合成方法评述.[J].农药,2013,52,(9):694-697;
[3]孙智华,徐菁利,王晗,等. 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯基丙基硫醚的制备方法:ZL,201010550097.5[P].2011-04-06;
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