1. 毕业设计(论文)主要目标:
1. 将石墨氧化为氧化石墨烯,了解氧化石墨烯的特性,学习和掌握实验室基本操作。
2. 在氧化石墨烯表面上修饰-SO3H官能团,掌握相关原理和方法。
3. 了解亲水性氧化石墨烯衍生物的应用及前景
2. 毕业设计(论文)主要内容:
论文的主要研究内容是将石墨氧化之后得到氧化石墨烯(GO),这将涉及氧化剂的选择问题,在本实验中,选择的反应试剂为H2SO4、H3PO4和KMnO4,比起传统的Hummers法,由于不使用NaNO3,此反应试剂最大的特点就是低毒,并且反应温度不高,降低了生产能耗,氧化程度还高。总的来说,氧化石墨烯的反应机理可由三个部分概括:插层-氧化-剥离。在插层阶段,混酸不能自发与石墨进行插层反应,必须借助氧化剂,如KMnO4的共同作用下,在石墨的边缘或者缺陷部分轻微氧化,使得层间距增大,以便于硫酸或硫酸根分子插层。在氧化阶段,一般分成两个部分,在加入去离子水之前为第一部分,氧化的活性成分为Mn2O7和MnO3(KMnO4与混酸反应而成)。第二部分为加入去离子水后到加入过氧化氢溶液之前,此部分分氧化剂为KMnO4,在KMnO4氧化作用下,碳碳双键断裂而生成羰基。在剥离阶段,加入过H2O2后,溶液变为亮黄色,H2O2将未反应的KMnO4还原为无色的MnSO4溶液。GO存在丰富的含氧官能团,如羟基,环氧化物和羧基等,这些官能团的存在使得GO均匀分散和沉积都具有小粒度,并且对其再引入其他官能团进行下一步修饰也会变得容易。接着进一步在碳材料表面引入-SO3H基团磺化,在本实验中,采用H2SO4-NaVO3体系做磺化试剂,此方法最大的优点为既避免了使用发烟硫酸做磺化剂,却能达到使用发烟硫酸一样的磺化效果,从而不存在废弃硫酸的利用阶段,并且降低了试剂本身的腐蚀活性。含磺酸取代基的氧化石墨烯可以使材料的亲水性显著增加。然后将原料石墨,产品氧化石墨烯和含磺酸取代基的氧化石墨烯进行表征(1.在水中溶解超声处理 2.元素分析 3.测试FT-IR谱图),对比观察它们的亲水性以及判断GO的磺化情况。最后基于以上操作过程,最后分析实验过程中出现的问题,提出合理的解释。展望亲水性氧化石墨烯衍生物的应用前景。
操作流程如下:
3. 主要参考文献
[1] Larichev Y V, Koskin A P, et al. Effect of vanadium compounds on the sulfonation of carbon materials[J]. Kinetics Catalysis, 2017, 58 (5) : 663 - 667.
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